Spektrofotometrija DPD je standardna metoda za odkrivanje prostega ostanka klora in skupnega ostanka klora v kitajskem nacionalnem standardu »Water Quality Vocabulary and Analytic Methods« GB11898-89, ki so ga skupaj razvili Ameriško združenje za javno zdravje, Ameriško združenje za vodovod in nadzor onesnaževanja vode Federacija. V urejenih »Standardnih testnih metodah za vodo in odpadno vodo« je bila metoda DPD razvita od 15. izdaje in je priporočena kot standardna metoda za testiranje klorovega dioksida.
Prednosti metode DPD
Lahko loči klorov dioksid od različnih drugih oblik klora (vključno s prostim preostalim klorom, skupnim preostalim klorom in kloritom itd.), kar olajša izvajanje kolorimetričnih testov. Ta metoda ni tako natančna kot amperometrična titracija, vendar rezultati zadostujejo za večino splošnih namenov.
načelo
Pod pogoji pH 6,2~6,5 ClO2 najprej reagira z DPD, da nastane rdeča spojina, vendar se zdi, da količina doseže le eno petino celotne razpoložljive vsebnosti klora (enakovredno redukciji ClO2 v kloritne ione). Če vzorec vode nakisamo v prisotnosti jodida, reagirata tudi klorit in klorat, pri nevtralizaciji z dodatkom bikarbonata pa nastala barva ustreza skupni razpoložljivi vsebnosti klora v ClO2. Interferenco prostega klora lahko zavremo z dodajanjem glicina. Osnova je, da lahko glicin takoj pretvori prosti klor v klorirano aminoocetno kislino, vendar ne vpliva na ClO2.
Standardna osnovna raztopina kalijevega jodata, 1,006 g/L: odtehtajte 1,003 g kalijevega jodata (KIO3, sušen pri 120~140 °C 2 uri), raztopite v vodi visoke čistosti in prenesite v prostornino 1000 ml.
Merilno bučko razredčimo do oznake in premešamo.
Standardna raztopina kalijevega jodata, 10,06 mg/l: V 1000 ml merilno bučko vzemite 10,0 ml osnovne raztopine (4.1), dodajte približno 1 g kalijevega jodida (4.5), dodajte vodo, da razredčite do oznake, in premešajte. Pripravite na dan uporabe v rjavi steklenici. 1,00 ml te standardne raztopine vsebuje 10,06 μg KIO3, kar je enako 1,00 mg/L razpoložljivega klora.
Fosfatni pufer: raztopite 24 g brezvodnega dinatrijevega hidrogenfosfata in 46 g brezvodnega kalijevega dihidrogenfosfata v destilirani vodi in nato zmešajte v 100 ml destilirane vode z 800 mg raztopljene dinatrijeve soli EDTA. Razredčite z destilirano vodo do 1 L, po želji dodajte 20 mg živosrebrovega klorida ali 2 kapljici toluena, da preprečite rast plesni. Če dodate 20 mg živosrebrovega klorida, lahko odpravite motnje sledov jodida, ki lahko ostanejo pri merjenju prostega klora. (Opomba: živosrebrov klorid je strupen, z njim ravnajte previdno in se izogibajte zaužitju)
Indikator N,N-dietil-p-fenilendiamin (DPD): raztopite 1,5 g DPD sulfat pentahidrata ali 1,1 g brezvodnega DPD sulfata v destilirani vodi brez klora, ki vsebuje 8 ml1+3 žveplove kisline in 200 mg dinatrijeve soli EDTA, razredčite na 1 liter, shranite v rjavo brušeno steklenico in shranjujte v temnem prostoru. Ko indikator zbledi, ga je treba rekonstituirati. Redno preverjajte vrednost absorbance slepih vzorcev,
Če vrednost absorbance slepega vzorca pri 515 nm preseže 0,002/cm, je treba rekonstitucijo opustiti.
Kalijev jodid (KI kristal)
Raztopina natrijevega arzenita: 5,0 g NaAsO2 raztopite v destilirani vodi in razredčite na 1 liter. Opomba: NaAsO2 je strupen, izogibajte se zaužitju!
Raztopina tioacetamida: 125 mg tioacetamida raztopite v 100 ml destilirane vode.
Raztopina glicina: 20 g glicina raztopite v vodi brez klora in razredčite na 100 ml. Shranjujte zamrznjeno. Ko se pojavi motnost, ga je treba rekonstituirati.
Raztopina žveplove kisline (približno 1 mol/l): 5,4 ml koncentrirane H2SO4 raztopite v 100 ml destilirane vode.
Raztopina natrijevega hidroksida (približno 2 mol/l): odtehtajte 8 g NaOH in ga raztopite v 100 ml čiste vode.
Kalibracijska (delovna) krivulja
V niz 50 kolorimetričnih epruvet dodajte 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml standardne raztopine kalijevega jodata, dodajte približno 1 g kalijevega jodida in 0,5 ml raztopine žveplove kisline, premešajte in pustite, da pustite stati 2 minuti, nato dodajte 0,5 ml raztopine natrijevega hidroksida in razredčite do oznake. Koncentracije v vsaki steklenici so enakovredne 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 in 2,00 mg/L razpoložljivega klora. Dodajte 2,5 ml fosfatnega pufra in 2,5 ml raztopine indikatorja DPD, dobro premešajte in takoj (v 2 minutah) izmerite absorbanco pri 515 nm z 1-palčno kiveto. Narišite standardno krivuljo in poiščite regresijsko enačbo.
Odločitveni koraki
Klorov dioksid: dodajte 1 ml raztopine glicina v 50 ml vzorca vode in premešajte, nato dodajte 2,5 ml fosfatnega pufra in 2,5 ml raztopine indikatorja DPD, dobro premešajte in takoj (v 2 minutah) izmerite absorbanco (odčitek je G).
Klorov dioksid in prosti razpoložljivi klor: vzemite še 50 ml vzorca vode, dodajte 2,5 ml fosfatnega pufra in 2,5 ml raztopine indikatorja DPD, dobro premešajte in takoj (v 2 minutah) izmerite absorbanco (odčitek je A).
7.3 Klorov dioksid, prosti razpoložljivi klor in združeni razpoložljivi klor: Vzemite še 50 ml vzorca vode, dodajte približno 1 g kalijevega jodida, dodajte 2,5 ml fosfatnega pufra in 2,5 ml raztopine indikatorja DPD, dobro premešajte in takoj izmerite absorbanco (znotraj 2 minuti) (Branje je C).
Skupni razpoložljivi klor, vključno s prostim klorovim dioksidom, kloritom, prostim preostalim klorom in združenim preostalim klorom: Ko dosežete odčitek C, dodajte 0,5 ml raztopine žveplove kisline vzorcu vode v isti kolorimetrični steklenici in premešajte. Po mirovanju 2 minuti dodajte 0,5 ml raztopine natrijevega hidroksida, premešajte in takoj izmerite absorbanco (odčitek je D).
ClO2=1,9G (izračunano kot ClO2)
Prosti razpoložljivi klor=AG
Kombinirani razpoložljivi klor = CA
Skupni razpoložljivi klor=D
Klorit=D-(C+4G)
Učinki mangana: Najpomembnejša moteča snov, ki jo najdemo v pitni vodi, je manganov oksid. Po dodajanju fosfatnega pufra (4.3) dodajte 0,5 ~ 1,0 ml raztopine natrijevega arzenita (4.6) in nato dodajte indikator DPD za merjenje absorbance. Odštejte ta odčitek od odčitka A, da ga odstranite
Odstranite motnje zaradi manganovega oksida.
Vpliv temperature: med vsemi trenutnimi analitskimi metodami, ki lahko razlikujejo ClO2, prosti klor in kombinirani klor, vključno z amperometrično titracijo, kontinuirano jodometrično metodo itd., bo temperatura vplivala na natančnost razlikovanja. Ko je temperatura višja, bo kombinirani klor (kloramin) vnaprej pozvan k sodelovanju v reakciji, kar ima za posledico višje rezultate ClO2, zlasti prostega klora. Prva metoda nadzora je nadzor temperature. Pri približno 20 °C lahko vzorcu vode dodate tudi DPD in ga premešate, nato pa takoj dodate 0,5 ml raztopine tioacetamida (4.7), da preprečite skupni preostali klor (kloramin) iz DPD. Reakcija.
Vpliv kolorimetričnega časa: Po eni strani je rdeča barva, ki jo proizvajata ClO2 in indikator DPD, nestabilna. Temnejša kot je barva, hitreje zbledi. Po drugi strani, ko se raztopina fosfatnega pufra in indikator DPD sčasoma pomešata, bosta tudi sama zbledela. Ustvari lažno rdečo barvo in izkušnje so pokazale, da je ta časovno odvisna barvna nestabilnost glavni vzrok za zmanjšano natančnost podatkov. Zato je pospešitev vsakega operacijskega koraka ob nadzoru standardizacije časa, uporabljenega v vsakem koraku, ključnega pomena za izboljšanje natančnosti. Glede na izkušnje: razvoj barve pri koncentraciji pod 0,5 mg/L je lahko stabilen približno 10 do 20 minut, razvoj barve pri koncentraciji okoli 2,0 mg/L je lahko stabilen le približno 3 do 5 minut in razvoj barve pri koncentraciji nad 5,0 mg/L bo stabilen manj kot 1 minuto.
TheLH-P3CLOtrenutno ponuja Lianhua, je prenosnikmerilnik preostalega kloraki ustreza fotometrični metodi DPD.
Analizator je že nastavil valovno dolžino in krivuljo. Če želite hitro dobiti rezultate preostalega klora, skupnega preostalega klora in klorovega dioksida v vodi, morate samo dodati reagente in izvesti kolorimetrijo. Podpira tudi baterijsko napajanje in napajanje v zaprtih prostorih, kar olajša uporabo na prostem ali v laboratoriju.
Čas objave: 24. maj 2024
