51. Kateri so različni indikatorji, ki odražajo strupene in škodljive organske snovi v vodi?
Razen majhnega števila strupenih in škodljivih organskih spojin v običajnih odplakah (kot so hlapni fenoli itd.), jih je večina težko biorazgradljivih in so zelo škodljive za človeško telo, kot so nafta, anionske površinsko aktivne snovi (LAS), organski klor in organofosforni pesticidi, poliklorirani bifenili (PCB), policiklični aromatski ogljikovodiki (PAH), visokomolekularni sintetični polimeri (kot so plastika, sintetični kavčuk, umetna vlakna itd.), goriva in druge organske snovi.
Nacionalni celovit standard za izpuste GB 8978-1996 ima stroge predpise o koncentraciji odplak, ki vsebujejo zgoraj navedene strupene in škodljive organske snovi, ki jih izpuščajo različne industrije. Specifični indikatorji kakovosti vode vključujejo benzo(a)piren, zemeljsko olje, hlapne fenole in organofosforne pesticide (izračunano v P), tetraklorometan, tetrakloroetilen, benzen, toluen, m-krezol in 36 drugih predmetov. Različne industrije imajo različne kazalnike izpusta odpadne vode, ki jih je treba nadzorovati. Ali kazalniki kakovosti vode izpolnjujejo nacionalne standarde izpustov, je treba spremljati na podlagi specifične sestave odpadne vode, ki jo izpušča vsaka industrija.
52.Koliko vrst fenolnih spojin je v vodi?
Fenol je hidroksilni derivat benzena, pri čemer je njegova hidroksilna skupina neposredno vezana na benzenski obroč. Glede na število hidroksilnih skupin, ki jih vsebuje benzenov obroč, ga lahko razdelimo na enotne fenole (kot je fenol) in polifenole. Glede na to, ali lahko hlapi z vodno paro, ga delimo na hlapni fenol in nehlapni fenol. Zato se fenoli ne nanašajo samo na fenol, temveč vključujejo tudi splošno ime fenolatov, substituiranih s hidroksilom, halogenom, nitro, karboksilom itd. v orto, meta in para položajih.
Fenolne spojine se nanašajo na benzen in njegove spojene hidroksilne derivate. Obstaja veliko vrst. Na splošno velja, da so tisti z vreliščem pod 230oC hlapni fenoli, tisti z vreliščem nad 230oC pa nehlapni fenoli. Hlapni fenoli v standardih kakovosti vode se nanašajo na fenolne spojine, ki lahko med destilacijo izhlapijo skupaj z vodno paro.
53. Katere so običajno uporabljene metode za merjenje hlapnega fenola?
Ker so hlapni fenoli vrsta spojine in ne ena sama spojina, bodo rezultati drugačni, četudi uporabimo fenol kot standard. Da bi bili rezultati primerljivi, je treba uporabiti enotno metodo, ki jo določi država. Običajno uporabljeni merilni metodi za hlapni fenol sta spektrofotometrija s 4-aminoantipirinom, določena v GB 7490–87, in zmogljivost bromiranja, določena v GB 7491–87. Zakon.
Spektrofotometrična metoda s 4–aminoantipirinom ima manj interferenčnih faktorjev in večjo občutljivost ter je primerna za merjenje vzorcev čistejše vode z vsebnostjo hlapnega fenola<5mg>Volumetrična metoda bromiranja je preprosta in enostavna za uporabo ter je primerna za določanje količine hlapnih fenolov v industrijski odpadni vodi >10 mg/L ali iztoku iz industrijskih čistilnih naprav. Osnovno načelo je, da v raztopini s presežkom broma fenol in brom tvorita tribromfenol in nadalje tvorita bromotribromfenol. Preostali brom nato reagira s kalijevim jodidom, da sprosti prosti jod, medtem ko bromotribromfenol reagira s kalijevim jodidom, da nastane tribromfenol in prosti jod. Prosti jod nato titriramo z raztopino natrijevega tiosulfata in na podlagi njegove porabe lahko izračunamo vsebnost hlapnega fenola glede na fenol.
54. Kakšni so varnostni ukrepi za merjenje hlapnega fenola?
Ker lahko raztopljeni kisik in drugi oksidanti ter mikroorganizmi oksidirajo ali razgradijo fenolne spojine, zaradi česar so fenolne spojine v vodi zelo nestabilne, se za zaviranje delovanja mikroorganizmov običajno uporablja metoda dodajanja kisline (H3PO4) in znižanja temperature ter zadostna dodamo količino žveplove kisline. Železna metoda odpravlja učinke oksidantov. Tudi če se izvedejo zgornji ukrepi, je treba vzorce vode analizirati in testirati v 24 urah, vzorce vode pa je treba shraniti v steklenicah in ne v plastičnih posodah.
Ne glede na volumetrično metodo bromiranja ali spektrofotometrično metodo s 4-aminoantipirinom bo vzorec vode, ki vsebuje oksidante ali redukcijske snovi, kovinske ione, aromatske amine, olja in katrane itd., vplival na natančnost meritve. motenj, je treba sprejeti potrebne ukrepe za odpravo njihovih učinkov. Na primer, oksidante lahko odstranimo z dodajanjem železovega sulfata ali natrijevega arzenita, sulfide lahko odstranimo z dodajanjem bakrovega sulfata v kislih pogojih, olje in katran lahko odstranimo z ekstrakcijo in ločevanjem z organskimi topili v močno alkalnih pogojih. Redukcijske snovi, kot sta sulfat in formaldehid, odstranimo tako, da jih ekstrahiramo z organskimi topili v kislih pogojih in pustimo redukcijske snovi v vodi. Pri analizi odplak z relativno fiksno komponento je mogoče po nabiranju določenega obdobja izkušenj razjasniti vrste motečih snovi, nato pa je mogoče vrste motečih snovi odstraniti s povečanjem ali zmanjšanjem, korake analize pa je mogoče čim bolj poenostaviti. kolikor je mogoče.
Postopek destilacije je ključni korak pri določanju hlapnega fenola. Za popolno izhlapevanje hlapnega fenola je treba pH-vrednost vzorca za destilacijo nastaviti na približno 4 (območje razbarvanja metiloranža). Poleg tega, ker je proces izhlapevanja hlapnega fenola razmeroma počasen, mora biti prostornina zbranega destilata enakovredna prostornini prvotnega vzorca, ki ga je treba destilirati, sicer bodo rezultati meritev prizadeti. Če se ugotovi, da je destilat bel in moten, ga je treba ponovno upariti v kislih pogojih. Če je destilat tudi drugič še vedno bel in moten, je možno, da sta v vzorcu vode olje in katran, zato je treba izvesti ustrezno obdelavo.
Celotna količina, izmerjena z uporabo volumetrične metode bromiranja, je relativna vrednost in dosledno je treba upoštevati delovne pogoje, ki jih določajo nacionalni standardi, vključno s količino dodane tekočine, reakcijsko temperaturo in časom itd. Poleg tega oborine tribromofenola zlahka inkapsulirajo I2, zato ga je treba močno stresati, ko se približuje titracijski točki.
55. Kakšni so previdnostni ukrepi pri uporabi spektrofotometrije s 4-aminoantipirinom za določanje hlapnih fenolov?
Pri uporabi spektrofotometrije s 4-aminoantipirinom (4-AAP) je treba vse postopke izvajati v dimni napi, za odpravo škodljivih učinkov strupenega benzena na operaterja pa je treba uporabiti mehansko sesanje dimne nape. .
Povečanje slepe vrednosti reagenta je predvsem posledica dejavnikov, kot so kontaminacija v destilirani vodi, stekleni posodi in drugih preskusnih napravah, kot tudi izhlapevanje ekstrakcijskega topila zaradi naraščajoče sobne temperature, in je predvsem posledica reagenta 4-AAP , ki je nagnjen k vpijanju vlage, strjevanju in oksidaciji. , zato je treba sprejeti potrebne ukrepe za zagotovitev čistosti 4-AAP. Na razvoj barve reakcije zlahka vpliva vrednost pH, zato je treba pH vrednost reakcijske raztopine strogo nadzorovati med 9,8 in 10,2.
Razredčena standardna raztopina fenola je nestabilna. Standardno raztopino, ki vsebuje 1 mg fenola na ml, postavite v hladilnik in je ne smete uporabljati več kot 30 dni. Na dan priprave je treba uporabiti standardno raztopino, ki vsebuje 10 μg fenola na ml. Po pripravi je treba uporabiti standardno raztopino, ki vsebuje 1 μg fenola na ml. Uporabite v 2 urah.
Reagente dodajajte po vrstnem redu v skladu s standardnimi delovnimi postopki in po dodajanju vsakega reagenta dobro pretresite. Če pufra po dodajanju ne stresamo enakomerno, bo koncentracija amoniaka v poskusni raztopini neenakomerna, kar bo vplivalo na reakcijo. Nečist amoniak lahko slepo vrednost poveča za več kot 10-krat. Če amoniak po odprtju steklenice ni porabljen dlje časa, ga je treba pred uporabo destilirati.
Ustvarjeno aminoantipirinsko rdeče barvilo je stabilno le približno 30 minut v vodni raztopini in je lahko stabilno 4 ure po ekstrakciji v kloroform. Če je čas predolg, se bo barva spremenila iz rdeče v rumeno. Če je prazna barva pretemna zaradi nečistoče 4-aminoantipirina, lahko za izboljšanje natančnosti meritve uporabite meritev valovne dolžine 490 nm. 4–Ko je aminoantibi nečist, ga lahko raztopimo v metanolu, nato filtriramo in prekristaliziramo z aktivnim ogljem, da ga prečistimo.
Čas objave: 23. nov. 2023
