Analiza v čistilnih napravah je zelo pomembna metoda delovanja. Rezultati analize so osnova za ureditev kanalizacije. Zato je natančnost analize zelo zahtevna. Točnost analiznih vrednosti mora biti zagotovljena, da se zagotovi pravilno in razumno normalno delovanje sistema!
1. Določitev kemične potrebe po kisiku (CODcr)
Kemična potreba po kisiku: nanaša se na količino porabljenega oksidanta, ko se kalijev dikromat uporablja kot oksidant za obdelavo vzorcev vode v pogojih močne kisline in segrevanja, enota je mg/L. V moji državi se kot osnova običajno uporablja metoda kalijevega dikromata.
1. Načelo metode
V močno kisli raztopini se določena količina kalijevega dikromata uporabi za oksidacijo redukcijskih snovi v vzorcu vode. Presežek kalijevega dikromata se uporabi kot indikator, raztopina železovega amonijevega sulfata pa se uporabi za kapljanje nazaj. Izračunajte količino kisika, ki ga porabijo redukcijske snovi v vzorcu vode na podlagi količine uporabljenega železovega amonijevega sulfata.
2. Instrumenti
(1) Refluksna naprava: popolnoma steklena povratna naprava s 250 ml erlenmajerico (če je prostornina vzorca več kot 30 ml, uporabite popolnoma stekleno povratno napravo s 500 ml erlenmajerico).
(2) Grelna naprava: električna grelna plošča ali variabilna električna peč.
(3) 50 ml kislinskega titranta.
3. Reagenti
(1) Standardna raztopina kalijevega dikromata (1/6=0,2500mol/L:) Stehtajte 12,258 g čistega kalijevega dikromata standardne ali višje stopnje, ki ste ga 2 uri sušili pri 120 °C, ga raztopite v vodi in prenesite v 1000 ml merilna bučka. Razredčite do oznake in dobro pretresite.
(2) Testna raztopina indikatorja železa: odtehtajte 1,485 g fenantrolina, raztopite 0,695 g železovega sulfata v vodi, razredčite na 100 ml in shranite v rjavo steklenico.
(3) Standardna raztopina železovega amonijevega sulfata: odtehtajte 39,5 g železovega amonijevega sulfata in ga raztopite v vodi. Med mešanjem počasi dodajamo 20 ml koncentrirane žveplove kisline. Po ohlajanju ga prenesemo v 1000 ml merilno bučko, dodamo vodo, da razredčimo do oznake, in dobro pretresemo. Pred uporabo umerite s standardno raztopino kalijevega dikromata.
Metoda umerjanja: Natančno absorbirajte 10,00 ml standardne raztopine kalijevega dikromata in 500 ml erlenmajerico, dodajte vodo, da razredčite na približno 110 ml, počasi dodajte 30 ml koncentrirane žveplove kisline in premešajte. Po ohlajanju dodamo tri kapljice raztopine indikatorja ferolina (približno 0,15 ml) in titriramo z železovim amonijevim sulfatom. Barva raztopine se spremeni od rumene do modrozelene do rdečkasto rjave in je končna točka.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
V formuli c—koncentracija standardne raztopine železovega amonijevega sulfata (mol/l); V—odmerek standardne titracijske raztopine železovega amonijevega sulfata (ml).
(4) Raztopina žveplove kisline in srebrovega sulfata: dodajte 25 g srebrovega sulfata v 2500 ml koncentrirane žveplove kisline. Pustite 1-2 dni in občasno pretresite, da se raztopi (če ni 2500 ml posode dodajte 5 g srebrovega sulfata v 500 ml koncentrirane žveplove kisline).
(5) Živosrebrov sulfat: kristal ali prah.
4. Stvari, ki jih je treba upoštevati
(1) Največja količina kloridnih ionov, ki jih je mogoče kompleksirati z uporabo 0,4 g živosrebrovega sulfata, lahko doseže 40 ml. Na primer, če vzamete 20,00 ml vzorca vode, lahko zakomplicira vzorec vode z največjo koncentracijo kloridnih ionov 2000 mg/L. Če je koncentracija kloridnih ionov nizka, lahko dodate manj živosrebrovega sulfata, da ohranite živosrebrov sulfat:kloridni ion = 10:1 (W/W). Če se obori majhna količina živosrebrovega klorida, to ne vpliva na meritev.
(2) Prostornina odvzetega vzorca vode je lahko v razponu od 10,00 do 50,00 ml, vendar je mogoče odmerek in koncentracijo reagenta ustrezno prilagoditi, da dobite zadovoljive rezultate.
(3) Za vzorce vode s kemično potrebo po kisiku manj kot 50 mol/L mora biti standardna raztopina kalijevega dikromata 0,0250 mol/L. Pri povratnem kapljanju uporabite standardno raztopino železovega amonijevega sulfata 0,01/L.
(4) Ko se vzorec vode segreje in refluksira, mora biti preostala količina kalijevega dikromata v raztopini 1/5-4/5 dodane majhne količine.
(5) Pri uporabi standardne raztopine kalijevega hidrogen ftalata za testiranje kakovosti in tehnologije delovanja reagenta, ker je teoretični CODCr na gram kalijevega hidrogen ftalata 1,167 g, raztopite 0,4251 L kalijevega hidrogen ftalata in dvojno destilirano vodo. , ga prenesite v 1000 ml merilno bučko in razredčite do oznake z dvojno destilirano vodo, da postane standardna raztopina CODCr 500 mg/L. Ob uporabi na novo pripravljeno.
(6) Rezultati meritev CODCr morajo ohraniti tri pomembne številke.
(7) V vsakem poskusu je treba standardno titracijsko raztopino železovega amonijevega sulfata umeriti, posebno pozornost pa je treba nameniti spremembam koncentracije pri visoki sobni temperaturi.
5. Merilni koraki
(1) Enakomerno pretresite pridobljeni vzorec vstopne vode in vzorec vode na izhodu.
(2) Vzemite 3 zmlete erlenmajerice, oštevilčene z 0, 1 in 2; dodajte 6 steklenih kroglic v vsako od 3 erlenmajeric.
(3) Dodajte 20 mL destilirane vode v erlenmajerico št. 0 (uporabite pipeto za maščobo); dodajte 5 ml vzorca napajalne vode v erlenmajerico št. 1 (uporabite 5 ml pipeto in uporabite napajalno vodo za izpiranje pipete). epruveto 3-krat), nato dodajte 15 ml destilirane vode (uporabite pipeto za maščobo); dodajte 20 mL vzorca iztoka v erlenmajerico št. 2 (uporabite pipeto za maščobo, pipeto 3-krat sperite z dotekajočo vodo).
(4) Dodajte 10 mL nestandardne raztopine kalijevega dikromata v vsako od 3 erlenmajeric (uporabite pipeto za nestandardno raztopino 10 mL kalijevega dikromata in splaknite pipeto 3 z nestandardno raztopino kalijevega dikromata) Druga stopnja) .
(5) Postavite erlenmajerice na elektronsko večnamensko peč, nato odprite vodovodno cev, da napolnite kondenzatorsko cev z vodo (glede na izkušnje ne odpirajte prevelike pipe).
(6) Dodajte 30 mL srebrovega sulfata (s 25 mL majhnim merilnim valjem) v tri erlenmajerice iz zgornjega dela kondenzatorske cevi in nato enakomerno pretresite tri erlenmajerice.
(7) Priključite elektronsko večnamensko peč, začnite meriti čas od vrenja in segrevajte 2 uri.
(8) Po končanem segrevanju odklopite elektronsko večnamensko peč in pustite, da se nekaj časa ohladi (koliko časa je odvisno od izkušenj).
(9) Dodajte 90 mL destilirane vode iz zgornjega dela cevi kondenzatorja v tri erlenmajerice (razlogi za dodajanje destilirane vode: 1. Dodajte vodo iz cevi kondenzatorja, da omogočite vzorec preostale vode na notranji steni kondenzatorja. cev za pretok v erlenmajerico med procesom segrevanja, da se zmanjšajo napake.
(10) Po dodajanju destilirane vode se sprosti toplota. Odstranite erlenmajerico in jo ohladite.
(11) Ko se popolnoma ohladi, dodajte 3 kapljice preskusnega železovega indikatorja v vsako od treh erlenmajeric in nato tri erlenmajerice enakomerno pretresite.
(12) Titriramo z železovim amonijevim sulfatom. Barva raztopine se spremeni od rumene do modrozelene do rdečkasto rjave kot končne točke. (Bodite pozorni na uporabo popolnoma avtomatskih biret. Po titraciji ne pozabite prebrati in dvigniti nivo tekočine avtomatske birete na najvišjo raven, preden nadaljujete z naslednjo titracijo).
(13) Zapišite odčitke in izračunajte rezultate.
2. Določitev biokemične potrebe po kisiku (BPK5)
Gospodinjske in industrijske odpadne vode vsebujejo velike količine različnih organskih snovi. Ko onesnažujejo vode, bodo te organske snovi pri razgradnji v vodnem telesu porabile veliko količino raztopljenega kisika, s čimer se bo porušilo ravnovesje kisika v vodnem telesu in poslabšala kakovost vode. Pomanjkanje kisika v vodnih telesih povzroča pogin rib in drugih vodnih organizmov.
Sestava organskih snovi v vodnih telesih je zapletena in težko je določiti njihove sestavine eno za drugo. Ljudje pogosto uporabljajo kisik, ki ga pod določenimi pogoji porabijo organske snovi v vodi, da posredno predstavljajo vsebnost organskih snovi v vodi. Biokemična potreba po kisiku je pomemben pokazatelj te vrste.
Klasična metoda merjenja biokemične potrebe po kisiku je metoda razredčitvene inokulacije.
Vzorce vode za merjenje biokemične potrebe po kisiku je treba po zbiranju napolniti in zapreti v steklenice. Hraniti pri 0-4 stopinjah Celzija. Na splošno je treba analizo opraviti v 6 urah. Če je potreben prevoz na dolge razdalje. V vsakem primeru čas shranjevanja ne sme presegati 24 ur.
1. Načelo metode
Biokemična potreba po kisiku se nanaša na količino raztopljenega kisika, porabljenega v biokemičnem procesu mikroorganizmov, ki razgrajujejo nekatere oksidativne snovi, zlasti organske snovi, v vodi pod določenimi pogoji. Celoten proces biološke oksidacije traja dolgo. Na primer, pri gojenju pri 20 stopinjah Celzija traja več kot 100 dni, da se postopek zaključi. Trenutno je doma in v tujini na splošno predpisano inkubiranje 5 dni pri 20 plus ali minus 1 stopinja Celzija in merjenje raztopljenega kisika vzorca pred in po inkubaciji. Razlika med obema je vrednost BPK5, izražena v miligramih/liter kisika.
Nekatere površinske vode in večino industrijskih odpadnih voda, ker vsebujejo veliko organskih snovi, jih je treba pred kulturo in merjenjem razredčiti, da zmanjšamo njihovo koncentracijo in zagotovimo zadostno količino raztopljenega kisika. Stopnja razredčitve mora biti taka, da je raztopljeni kisik, porabljen v kulturi, večji od 2 mg/L, preostali raztopljeni kisik pa večji od 1 mg/L.
Da bi zagotovili dovolj raztopljenega kisika po razredčenju vzorca vode, je razredčena voda običajno prezračena z zrakom, tako da je raztopljeni kisik v razredčeni vodi blizu nasičenosti. Vodi za redčenje je treba dodati tudi določeno količino anorganskih hranil in puferskih snovi, da se zagotovi rast mikroorganizmov.
Za industrijsko odpadno vodo, ki vsebuje malo ali nič mikroorganizmov, vključno s kislo odpadno vodo, alkalno odpadno vodo, visokotemperaturno odpadno vodo ali klorirano odpadno vodo, je treba pri merjenju BPK5 opraviti inokulacijo, da se v odpadno vodo vnesejo mikroorganizmi, ki lahko razgradijo organske snovi. Če so v odpadni vodi organske snovi, ki jih mikroorganizmi v splošni gospodinjski odplaki pri normalni hitrosti težko razgradijo ali vsebujejo zelo strupene snovi, je treba v vzorec vode vnesti udomačene mikroorganizme za inokulacijo. Ta metoda je primerna za določanje vzorcev vode z BPK5 večjo ali enako 2mg/L, največja pa ne presega 6000mg/L. Ko je BPK5 vzorca vode večji od 6000 mg/L, se bodo pojavile določene napake zaradi redčenja.
2. Instrumenti
(1) Inkubator s konstantno temperaturo
(2) 5-20L steklenica z ozkim grlom.
(3) 1000——2000 ml merilni valj
(4) Steklena mešalna palica: dolžina palice mora biti 200 mm daljša od višine uporabljenega merilnega valja. Na dno palice je pritrjena plošča iz trde gume z manjšim premerom od dna merilnega valja in več majhnimi luknjami.
(5) Steklenica z raztopljenim kisikom: med 250 ml in 300 ml, z zamaškom iz brušenega stekla in zvonastim ustjem za tesnjenje dovoda vode.
(6) Sifon, ki se uporablja za jemanje vzorcev vode in dodajanje vode za redčenje.
3. Reagenti
(1) Raztopina fosfatnega pufra: raztopite 8,5 g kalijevega dihidrogenfosfata, 21,75 g dikalijevega hidrogenfosfata, 33,4 g natrijevega hidrogenfosfata heptahidrata in 1,7 g amonijevega klorida v vodi in razredčite do 1000 ml. pH te raztopine mora biti 7,2
(2) Raztopina magnezijevega sulfata: 22,5 g magnezijevega sulfata heptahidrata raztopite v vodi in razredčite na 1000 ml.
(3) Raztopina kalcijevega klorida: 27,5 % brezvodnega kalcijevega klorida raztopite v vodi in razredčite na 1000 ml.
(4) Raztopina železovega klorida: 0,25 g železovega klorida heksahidrata raztopite v vodi in razredčite na 1000 ml.
(5) Raztopina klorovodikove kisline: 40 ml klorovodikove kisline raztopite v vodi in razredčite na 1000 ml.
(6) Raztopina natrijevega hidroksida: 20 g natrijevega hidroksida raztopite v vodi in razredčite na 1000 ml
(7) Raztopina natrijevega sulfita: 1,575 g natrijevega sulfita raztopite v vodi in razredčite na 1000 ml. Ta raztopina je nestabilna in jo je treba pripravljati vsak dan.
(8) Standardna raztopina glukoze in glutaminske kisline: po sušenju glukoze in glutaminske kisline pri 103 stopinjah Celzija 1 uro stehtajte 150 ml vsake in jo raztopite v vodi, prenesite v 1000 ml merilno bučko in razredčite do oznake ter enakomerno premešajte . To standardno raztopino pripravite tik pred uporabo.
(9) Voda za redčenje: vrednost pH vode za redčenje mora biti 7,2, njena BPK5 pa manjša od 0,2 ml/L.
(10) Raztopina za inokulacijo: Na splošno se uporabi gospodinjska odplaka, ki se pusti na sobni temperaturi en dan in noč, nato pa se uporabi supernatant.
(11) Voda za redčenje za inokulacijo: vzemite ustrezno količino raztopine za inokulacijo, jo dodajte vodi za redčenje in dobro premešajte. Količina dodane inokulacijske raztopine na liter razredčene vode je 1-10 ml gospodinjske odplake; ali 20-30 ml površinskega eksudata zemlje; vrednost pH vode za redčenje inokulacije mora biti 7,2. Vrednost BPK naj bo med 0,3-1,0 mg/L. Vodo za redčenje inokulacije je treba uporabiti takoj po pripravi.
4. Izračun
1. Vzorci vode gojeni neposredno brez redčenja
BPK5(mg/L)=C1-C2
V formuli: C1——koncentracija raztopljenega kisika vzorca vode pred gojenjem (mg/L);
C2——koncentracija preostalega raztopljenega kisika (mg/L) po 5-dnevni inkubaciji vzorca vode.
2. Vzorci vode, gojeni po redčenju
BPK5(mg/l)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
V formuli: C1——koncentracija raztopljenega kisika vzorca vode pred gojenjem (mg/L);
C2——koncentracija preostalega raztopljenega kisika (mg/L) po 5 dneh inkubacije vzorca vode;
B1——Koncentracija raztopljenega kisika v vodi za redčenje (ali vodi za redčenje inokulacije) pred kulturo (mg/L);
B2——koncentracija raztopljenega kisika v vodi za redčenje (ali vodi za redčenje inokulacije) po gojenju (mg/L);
f1——delež vode za redčenje (ali vode za redčenje inokulacije) v gojišču kulture;
f2——Delež vzorca vode v gojišču.
B1——Raztopljeni kisik vode za redčenje pred gojenjem;
B2——Raztopljeni kisik vode za redčenje po gojenju;
f1——delež vode za redčenje v gojišču;
f2——Delež vzorca vode v gojišču.
Opomba: Izračun f1 in f2: Na primer, če je razmerje redčenja gojišča kulture 3 %, to je 3 deli vzorca vode in 97 delov vode za redčenje, potem je f1=0,97 in f2=0,03.
5. Stvari, ki jih je treba upoštevati
(1) Proces biološke oksidacije organske snovi v vodi lahko razdelimo na dve stopnji. Prva stopnja je oksidacija ogljika in vodika v organski snovi, da nastaneta ogljikov dioksid in voda. To stopnjo imenujemo stopnja karbonizacije. Za dokončanje stopnje karbonizacije pri 20 stopinjah Celzija traja približno 20 dni. V drugi fazi se snovi, ki vsebujejo dušik, in del dušika oksidirajo v nitrit in nitrat, kar imenujemo stopnja nitrifikacije. Za dokončanje stopnje nitrifikacije pri 20 stopinjah Celzija traja približno 100 dni. Zato je pri merjenju BPK5 vzorcev vode nitrifikacija na splošno nepomembna ali je sploh ni. Vseeno pa iztok iz rezervoarja za biološko čiščenje vsebuje veliko število nitrifikacijskih bakterij. Zato je pri merjenju BPK5 vključena tudi potreba po kisiku nekaterih spojin, ki vsebujejo dušik. Takim vzorcem vode se lahko dodajo inhibitorji nitrifikacije, ki zavirajo proces nitrifikacije. V ta namen lahko vsakemu litru razredčenega vzorca vode dodamo 1 ml propilentiosečnine s koncentracijo 500 mg/L ali določeno količino 2-klorozon-6-triklorometildina, vezanega na natrijev klorid, da dobimo TCMP pri koncentraciji v razredčeni vzorec je približno 0,5 mg/l.
(2) Steklenino je treba temeljito očistiti. Najprej namočite in očistite z detergentom, nato namočite z razredčeno klorovodikovo kislino in na koncu operite z vodo iz pipe in destilirano vodo.
(3) Za preverjanje kakovosti vode za redčenje in raztopine inokuluma ter delovne ravni laboratorijskega tehnika razredčite 20 ml standardne raztopine glukoze in glutaminske kisline z vodo za redčenje inokulacije na 1000 ml in sledite korakom za merjenje BPK5. Izmerjena vrednost BPK5 naj bo med 180-230 mg/L. V nasprotnem primeru preverite, ali obstajajo težave s kakovostjo raztopine inokuluma, vode za redčenje ali operativnih tehnik.
(4) Ko faktor redčenja vzorca vode preseže 100-krat, ga je treba predhodno razredčiti z vodo v merilni bučki, nato pa je treba vzeti ustrezno količino za končno kulturo redčenja.
3. Določanje suspendiranih trdnih snovi (SS)
Suspendirane trdne snovi predstavljajo količino neraztopljenih trdnih snovi v vodi.
1. Načelo metode
Merilna krivulja je vgrajena, absorbanca vzorca pri določeni valovni dolžini pa se pretvori v vrednost koncentracije parametra, ki ga merimo, in se prikaže na LCD zaslonu.
2. Merilni koraki
(1) Enakomerno pretresite pridobljeni vzorec vstopne vode in vzorec vode na izhodu.
(2) Vzemite 1 kolorimetrično epruveto in dodajte 25 mL vhodnega vzorca vode, nato pa dodajte destilirano vodo do oznake (ker je SS vhodne vode velik, če ni razredčen, lahko preseže največjo mejo merilnika suspendiranih trdnih snovi) meje , zaradi česar so rezultati netočni. Seveda količina vzorčenja vhodne vode ni fiksna. Če je vhodna voda preveč umazana, vzemite 10 ml in dodajte destilirano vodo na lestvico).
(3) Vklopite tester suspendiranih trdnih snovi, dodajte destilirano vodo do 2/3 majhne škatle, podobne kiveti, posušite zunanjo steno, med stresanjem pritisnite gumb za izbiro, nato vanjo hitro vstavite tester suspendiranih trdnih snovi in nato pritisnite Pritisnite tipko za branje. Če ni nič, pritisnite tipko za brisanje, da počistite instrument (izmerite samo enkrat).
(4) Izmerite vhodni vzorec vode SS: vlijte vhodni vzorec vode v kolorimetrični epruveti v majhno škatlo in jo trikrat sperite, nato dodajte vhodni vzorec vode do 2/3, posušite zunanjo steno in med tem pritisnite izbirno tipko. tresenje. Nato ga hitro vstavite v tester suspendiranih trdnih snovi, nato pritisnite gumb za odčitavanje, trikrat izmerite in izračunajte povprečno vrednost.
(5) Izmerite SS vode: Enakomerno pretresite vzorec vode in trikrat sperite majhno škatlo ... (Metoda je enaka kot zgoraj)
3. Izračun
Rezultat SS vstopne vode je: razmerje redčenja * izmerjeni odčitek vzorca vstopne vode. Rezultat SS izhodne vode je neposredno odčitek instrumenta izmerjenega vzorca vode.
4. Določanje skupnega fosforja (TP)
1. Načelo metode
V kislih pogojih ortofosfat reagira z amonijevim molibdatom in kalijevim antimonil tartratom, da nastane fosfomolibden heteropoli kislina, ki se reducira z redukcijskim sredstvom askorbinsko kislino in postane modri kompleks, običajno integriran s fosfomolibden modro.
Najmanjša zaznavna koncentracija te metode je 0,01 mg/L (koncentracija, ki ustreza absorbanci A=0,01); zgornja meja določanja je 0,6 mg/l. Uporablja se lahko za analizo ortofosfata v podzemni vodi, gospodinjskih odplakah in industrijskih odpadnih vodah iz dnevnih kemikalij, fosfatnih gnojil, strojno obdelane kovinske površinske obdelave s fosfatiranjem, pesticidov, jeklarstva, koksarstva in drugih industrij.
2. Instrumenti
Spektrofotometer
3. Reagenti
(1)1+1 žveplova kislina.
(2) 10 % (m/V) raztopina askorbinske kisline: 10 g askorbinske kisline raztopite v vodi in razredčite na 100 ml. Raztopina je shranjena v rjavi steklenici in je stabilna več tednov na hladnem. Če barva postane rumena, zavrzite in ponovno premešajte.
(3) Raztopina molibdata: 13 g amonijevega molibdata [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] raztopite v 100 ml vode. Raztopite 0,35 g kalijevega antimonil tartrata [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] v 100 ml vode. Ob stalnem mešanju počasi dodajte raztopino amonijevega molibdata v 300 ml (1+1) žveplove kisline, dodajte raztopino kalijevega antimonovega tartrata in enakomerno premešajte. Reagente hranite v rjavih steklenicah na hladnem. Stabilen najmanj 2 meseca.
(4) Raztopina za kompenzacijo motnosti in barve: Zmešajte dva volumna (1+1) žveplove kisline in en volumen 10 % (m/V) raztopine askorbinske kisline. Ta raztopina je pripravljena še isti dan.
(5) Osnovna raztopina fosfata: sušite kalijev dihidrogenfosfat (KH2PO4) pri 110 °C 2 uri in pustite, da se ohladi v eksikatorju. Odtehtamo 0,217 g, ga raztopimo v vodi in prenesemo v 1000 ml merilno bučko. Dodamo 5 ml (1+1) žveplove kisline in razredčimo z vodo do oznake. Ta raztopina vsebuje 50,0 ug fosforja na mililiter.
(6) Standardna raztopina fosfata: V 250 ml merilno bučko vzemite 10,00 ml osnovne raztopine fosfata in razredčite z vodo do oznake. Ta raztopina vsebuje 2,00 ug fosforja na mililiter. Pripravljeno za takojšnjo uporabo.
4. Merilni koraki (samo meritve vzorcev vstopne in izstopne vode kot primer)
(1) Pridobljeni vstopni vzorec vode in vzorec vode na izhodu dobro pretresite (vzorec vode, vzet iz biokemičnega bazena, je treba dobro pretresti in pustiti nekaj časa, da se vzame supernatant).
(2) Vzemite 3 epruvete z zamaškom, dodajte destilirano vodo v prvo epruveto z zamaškom do zgornje črte na lestvici; dodajte 5 ml vzorca vode v drugo epruveto tehtnice z zamaškom in nato dodajte destilirano vodo do zgornje črte lestvice; tretja zamašena cev lestvice Brace plug graduirana cev
Namočite v klorovodikovi kislini za 2 uri ali očistite z detergentom brez fosfatov.
(3) Kiveto je treba po uporabi za trenutek namočiti v raztopino za pranje z razredčeno dušikovo kislino ali kromovo kislino, da se odstrani adsorbirano molibden modro barvilo.
5. Določanje celotnega dušika (TN)
1. Načelo metode
V vodni raztopini nad 60 °C se kalijev persulfat razgradi po naslednji reakcijski formuli, da nastanejo vodikovi ioni in kisik. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Dodajte natrijev hidroksid, da nevtralizirate vodikove ione in dokončate razgradnjo kalijevega persulfata. Pod pogoji alkalnega medija 120 ℃ -124 ℃, z uporabo kalijevega persulfata kot oksidanta, ne samo, da se lahko amonijev dušik in nitritni dušik v vzorcu vode oksidirata v nitrat, ampak tudi večina organskih dušikovih spojin v vzorcu vode. oksidira v nitrate. Nato z ultravijolično spektrofotometrijo izmerite absorbanco pri valovnih dolžinah 220 nm oziroma 275 nm in izračunajte absorbanco nitratnega dušika po naslednji formuli: A=A220-2A275 za izračun celotne vsebnosti dušika. Njegov molarni absorpcijski koeficient je 1,47×103
2. Vmešavanje in izločanje
(1) Kadar vzorec vode vsebuje ione šestvalentnega kroma in ione železa, lahko dodate 1-2 ml 5 % raztopine hidroksilamin hidroklorida, da odpravite njihov vpliv na meritev.
(2) Jodidni ioni in bromidni ioni motijo določanje. Ni motenj, če je vsebnost jodidnih ionov 0,2-krat večja od skupne vsebnosti dušika. Ni motenj, ko je vsebnost bromidnih ionov 3,4-krat večja od skupne vsebnosti dušika.
(3) Vpliv karbonata in bikarbonata na določanje lahko odpravimo z dodatkom določene količine klorovodikove kisline.
(4) Sulfat in klorid ne vplivata na določanje.
3. Področje uporabe metode
Ta metoda je primerna predvsem za določanje skupnega dušika v jezerih, rezervoarjih in rekah. Spodnja meja detekcije metode je 0,05 mg/L; zgornja meja določanja je 4 mg/L.
4. Instrumenti
(1) UV spektrofotometer.
(2) Parni sterilizator pod pritiskom ali gospodinjski lonec pod pritiskom.
(3) Steklena cev z zamaškom in brušenim ustjem.
5. Reagenti
(1) Voda brez amoniaka, dodajte 0,1 ml koncentrirane žveplove kisline na liter vode in destilirajte. Odpadno vodo zberite v stekleno posodo.
(2) 20 % (m/V) natrijev hidroksid: odtehtajte 20 g natrijevega hidroksida, raztopite v vodi brez amonijaka in razredčite na 100 ml.
(3) Alkalna raztopina kalijevega persulfata: stehtajte 40 g kalijevega persulfata in 15 g natrijevega hidroksida, ju raztopite v vodi brez amoniaka in razredčite na 1000 ml. Raztopino hranimo v polietilenski steklenici in jo lahko hranimo en teden.
(4)1+9 klorovodikova kislina.
(5) Standardna raztopina kalijevega nitrata: a. Standardna osnovna raztopina: odtehtajte 0,7218 g kalijevega nitrata, ki ste ga 4 ure sušili pri 105–110 °C, ga raztopite v vodi brez amoniaka in prenesite v 1000 ml merilno bučko, da prilagodite prostornino. Ta raztopina vsebuje 100 mg nitratnega dušika na ml. Dodajte 2 ml kloroforma kot zaščitno sredstvo in stabilen bo vsaj 6 mesecev. b. Standardna raztopina kalijevega nitrata: osnovno raztopino 10-krat razredčite z vodo brez amoniaka. Ta raztopina vsebuje 10 mg nitratnega dušika na ml.
6. Merilni koraki
(1) Enakomerno pretresite pridobljeni vzorec vstopne vode in vzorec vode na izhodu.
(2) Vzemite tri 25 ml kolorimetrične epruvete (upoštevajte, da to niso velike kolorimetrične epruvete). Dodajte destilirano vodo v prvo kolorimetrično epruveto in jo dodajte na spodnjo črto lestvice; dodajte 1 ml vzorca vstopne vode v drugo kolorimetrično epruveto in nato dodajte destilirano vodo na spodnjo črto skale; dodajte 2 ml vzorca izhodne vode v tretjo kolorimetrično epruveto in ji nato dodajte destilirano vodo. Dodajte na spodnjo kljukico.
(3) Dodajte 5 mL bazičnega kalijevega persulfata v tri kolorimetrične epruvete.
(4) Tri kolorimetrične epruvete vstavite v plastično čašo in jih segrejte v loncu na pritisk. Izvedite prebavo.
(5) Po segrevanju odstranite gazo in pustite, da se naravno ohladi.
(6) Po ohlajanju dodajte 1 ml klorovodikove kisline 1+9 v vsako od treh kolorimetričnih epruvet.
(7) Dodajte destilirano vodo v vsako od treh kolorimetričnih epruvet do zgornje oznake in dobro pretresite.
(8) Uporabite dve valovni dolžini in merite s spektrofotometrom. Najprej uporabite 10-milimetrsko kvarčno kiveto z valovno dolžino 275 nm (nekoliko starejšo), da izmerite vzorce slepe, vstopne vode in izstopne vode ter jih preštejte; nato uporabite 10 mm kvarčno kiveto z valovno dolžino 220 nm (nekoliko starejšo) za merjenje vzorcev slepe, vstopne in izstopne vode. Vzemite vzorce vode in jih preštejte.
(9) Rezultati izračuna.
6. Določanje amonijevega dušika (NH3-N)
1. Načelo metode
Alkalne raztopine živega srebra in kalija reagirajo z amoniakom in tvorijo svetlo rdečkasto rjavo koloidno spojino. Ta barva ima močno absorpcijo v širokem območju valovnih dolžin. Običajno je valovna dolžina, ki se uporablja za merjenje, v območju 410-425 nm.
2. Konzervacija vzorcev vode
Vzorci vode se zbirajo v polietilenskih ali steklenih plastenkah in jih je treba analizirati čim prej. Po potrebi vzorcu vode dodajte žveplovo kislino, da jo nakisate na pH<2 in shranjujte pri 2-5°C. Vzemite nakisane vzorce, da preprečite absorpcijo amoniaka v zraku in kontaminacijo.
3. Motnje in izločanje
Organske spojine, kot so alifatski amini, aromatski amini, aldehidi, aceton, alkoholi in organski dušikovi amini, pa tudi anorganski ioni, kot so železo, mangan, magnezij in žveplo, povzročajo motnje zaradi nastanka različnih barv ali motnosti. Barva in motnost vode vplivata tudi na kolorimetrijo. V ta namen je potrebna predhodna obdelava s flokulacijo, usedanjem, filtracijo ali destilacijo. Hlapne reducirajoče moteče snovi je mogoče tudi segreti v kislih pogojih, da odstranimo motnje s kovinskimi ioni, prav tako pa lahko dodamo ustrezno količino maskirnega sredstva, da jih odstranimo.
4. Področje uporabe metode
Najnižja zaznavna koncentracija te metode je 0,025 mg/l (fotometrična metoda), zgornja meja določanja pa 2 mg/l. Z vizualno kolorimetrijo je najnižja zaznavna koncentracija 0,02 mg/l. Po ustrezni predobdelavi vzorcev vode lahko to metodo uporabimo za površinsko vodo, podtalnico, industrijsko odpadno vodo in gospodinjsko odplako.
5. Instrumenti
(1) Spektrofotometer.
(2) PH meter
6. Reagenti
Vsa voda, ki se uporablja za pripravo reagentov, mora biti brez amoniaka.
(1) Nesslerjev reagent
Za pripravo lahko izberete enega od naslednjih načinov:
1. Odtehtajte 20 g kalijevega jodida in ga raztopite v približno 25 ml vode. Med mešanjem dodajte kristalni prah živosrebrovega diklorida (HgCl2) (približno 10 g) v majhnih delih. Ko se pojavi cinober oborina, ki jo je težko raztopiti, je čas, da po kapljicah dodamo nasičen dioksid. Raztopino živega srebra in temeljito premešamo. Ko se pojavi oborina cinoberja, ki se ne raztopi več, prenehajte dodajati raztopino živosrebrovega klorida.
Odtehtajte še 60 g kalijevega hidroksida in ga raztopite v vodi ter razredčite na 250 ml. Ko se ohladi na sobno temperaturo, zgornjo raztopino med mešanjem počasi vlijemo v raztopino kalijevega hidroksida, jo razredčimo z vodo do 400 ml in dobro premešamo. Pustite stati čez noč, supernatant prenesite v polietilensko steklenico in shranite s tesnim zamaškom.
2. Odtehtajte 16 g natrijevega hidroksida, ga raztopite v 50 ml vode in popolnoma ohladite na sobno temperaturo.
Odtehtajte še 7 g kalijevega jodida in 10 g živosrebrovega jodida (HgI2) in ga raztopite v vodi. Nato to raztopino med mešanjem počasi vbrizgajte v raztopino natrijevega hidroksida, razredčite z vodo na 100 ml, shranite v polietilensko steklenico in jo dobro zaprite.
(2) Raztopina kalijeve natrijeve kisline
Odtehtajte 50 g kalijevega natrijevega tartrata (KNaC4H4O6.4H2O) in ga raztopite v 100 ml vode, segrejte in zavrite, da odstranite amoniak, ohladite in raztopite do 100 ml.
(3) Amonijeva standardna osnovna raztopina
Odtehtajte 3,819 g amonijevega klorida (NH4Cl), ki je bil posušen pri 100 stopinjah Celzija, ga raztopite v vodi, prenesite v 1000 ml merilno bučko in razredčite do oznake. Ta raztopina vsebuje 1,00 mg amonijevega dušika na ml.
(4) Standardna raztopina amonija
Odpipetirajte 5,00 ml standardne osnovne raztopine amina v 500 ml merilno bučko in razredčite z vodo do oznake. Ta raztopina vsebuje 0,010 mg amonijevega dušika na ml.
7. Izračun
Poiščite vsebnost dušika v amoniaku (mg) iz umeritvene krivulje
Dušik v amoniaku (N, mg/l)=m/v*1000
V formuli je m – količina amonijevega dušika, ugotovljena s kalibracijo (mg), V – prostornina vzorca vode (ml).
8. Stvari, ki jih je treba upoštevati
(1) Razmerje natrijevega jodida in kalijevega jodida ima velik vpliv na občutljivost barvne reakcije. Oborino, ki nastane po mirovanju, je treba odstraniti.
(2) Filtrirni papir pogosto vsebuje sledove amonijevih soli, zato ga pri uporabi obvezno operite z vodo brez amoniaka. Vso stekleno posodo je treba zaščititi pred kontaminacijo laboratorijskega zraka z amoniakom.
9. Merilni koraki
(1) Enakomerno pretresite pridobljeni vzorec vstopne vode in vzorec vode na izhodu.
(2) Nalijte vstopni vzorec vode in vzorec izhodne vode v 100 ml čaši.
(3) V obe čaši dodajte 1 mL 10 % cinkovega sulfata in 5 kapljic natrijevega hidroksida ter premešajte z dvema steklenima palicama.
(4) Pustite stati 3 minute in nato začnite filtrirati.
(5) Nalijte vzorec stoječe vode v lij filtra. Po filtriranju filtrat odlijemo v spodnjo čašo. Nato uporabite to čašo za zbiranje preostalega vzorca vode v lijaku. Dokler filtracija ni končana, filtrat ponovno prelijemo v spodnjo čašo. Filtrat odlijemo. (Z drugimi besedami, uporabite filtrat iz enega lijaka za dvakratno pranje čaše)
(6) Filtrirajte preostale vzorce vode v čašah.
(7) Vzemite 3 kolorimetrične epruvete. Dodajte destilirano vodo v prvo kolorimetrično epruveto in dodajte na tehtnico; dodajte 3–5 ml filtrata vzorca vhodne vode v drugo kolorimetrično epruveto in nato na tehtnico dodajte destilirano vodo; dodajte 2 ml filtrata vzorca izhodne vode v tretjo kolorimetrično epruveto. Nato dodajte destilirano vodo do oznake. (Količina vhodnega in izstopnega filtrata vzorca vode ni določena)
(8) V tri kolorimetrične epruvete dodajte 1 ml kalijevega natrijevega tartrata in 1,5 ml Nesslerjevega reagenta.
(9) Dobro pretresite in pustite 10 minut. Za merjenje uporabite spektrofotometer z valovno dolžino 420 nm in 20 mm kiveto. Izračunaj.
(10) Rezultati izračuna.
7. Določanje nitratnega dušika (NO3-N)
1. Načelo metode
V vzorcu vode v alkalnem mediju lahko redukcijsko sredstvo (Daislerjeva zlitina) ob segrevanju kvantitativno reducira nitrat v amoniak. Po destilaciji se absorbira v raztopino borove kisline in meri z Nesslerjevo reagentno fotometrijo ali kislinsko titracijo. .
2. Vmešavanje in izločanje
Pod temi pogoji se tudi nitrit reducira v amoniak in ga je treba vnaprej odstraniti. Amoniak in amonijeve soli v vzorcih vode je mogoče odstraniti tudi s preddestilacijo pred dodajanjem Daischeve zlitine.
Ta metoda je še posebej primerna za določanje nitratnega dušika v vzorcih močno onesnažene vode. Hkrati se lahko uporablja tudi za določanje nitritnega dušika v vzorcih vode (vzorec vode se določi z alkalno preddestilacijo, da se odstranijo amoniak in amonijeve soli, nato pa nitrit Skupna količina soli, zmanjšana za količino nitrata, izmerjenega ločeno, je količina nitrita).
3. Instrumenti
Destilacijska naprava za fiksiranje dušika z dušikovimi kroglicami.
4. Reagenti
(1) Raztopina sulfaminske kisline: odtehtajte 1 g sulfaminske kisline (HOSO2NH2), jo raztopite v vodi in razredčite na 100 ml.
(2)1+1 klorovodikova kislina
(3) Raztopina natrijevega hidroksida: odtehtajte 300 g natrijevega hidroksida, ga raztopite v vodi in razredčite na 1000 ml.
(4) Prah Daischeve zlitine (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Raztopina borove kisline: odtehtajte 20 g borove kisline (H3BO3), jo raztopite v vodi in razredčite na 1000 ml.
5. Merilni koraki
(1) Pretresite vzete vzorce iz točke 3 in refluksne točke ter jih za nekaj časa postavite na bistrenje.
(2) Vzemite 3 kolorimetrične epruvete. Dodajte destilirano vodo v prvo kolorimetrično epruveto in jo dodajte na tehtnico; v drugo kolorimetrično epruveto dodajte 3 ml supernatanta za madeže št. 3 in nato tehtnici dodajte destilirano vodo; dodajte 5 ml supernatanta za opazovanje refluksa v tretjo kolorimetrično epruveto, nato dodajte destilirano vodo do oznake.
(3) Vzemite 3 izparilne posode in nalijte tekočino iz 3 kolorimetričnih epruvet v izparilne posode.
(4) Dodajte 0,1 mol/L natrijevega hidroksida v tri izparilne posode, da prilagodite pH na 8. (Uporabite natančen papir za testiranje pH, razpon je med 5,5-9,0. Vsaka zahteva približno 20 kapljic natrijevega hidroksida)
(5) Vklopite vodno kopel, postavite izparilno posodo na vodno kopel in nastavite temperaturo na 90 °C, dokler ne izhlapi do suhega. (traja približno 2 uri)
(6) Po izhlapevanju do suhega odstranite izparilno posodo in jo ohladite.
(7) Po ohlajanju dodajte 1 mL fenol disulfonske kisline v tri izparilne posode, zdrobite s stekleno paličico, da pride reagent v popolnem stiku z ostankom v izparilni posodi, pustite nekaj časa stati in nato ponovno zmeljte. Ko pustite stati 10 minut, dodajte približno 10 ml destilirane vode.
(8) Med mešanjem dodajte 3–4 ml vode z amoniakom v izparilne posode in jih nato premaknite v ustrezne kolorimetrične epruvete. Dodajte destilirano vodo do oznake.
(9) Enakomerno pretresite in merite s spektrofotometrom, z 10 mm kiveto (navadno steklo, nekoliko novejša) z valovno dolžino 410 nm. In štejte.
(10) Rezultati izračuna.
8. Določanje raztopljenega kisika (DO)
Molekularni kisik, raztopljen v vodi, se imenuje raztopljeni kisik. Vsebnost raztopljenega kisika v naravni vodi je odvisna od razmerja kisika v vodi in ozračju.
Na splošno se za merjenje raztopljenega kisika uporablja jodna metoda.
1. Načelo metode
Vzorcu vode dodamo manganov sulfat in alkalni kalijev jodid. Raztopljeni kisik v vodi oksidira nizkovalentni mangan v visokovalentni mangan, pri čemer nastane rjava oborina štirivalentnega manganovega hidroksida. Po dodajanju kisline se hidroksidna oborina raztopi in reagira z jodidnimi ioni, da se sprosti. Prosti jod. Če uporabimo škrob kot indikator in titriramo sproščeni jod z natrijevim tiosulfatom, lahko izračunamo vsebnost raztopljenega kisika.
2. Merilni koraki
(1) Vzemite vzorec na točki 9 v steklenico s širokim grlom in pustite stati deset minut. (Upoštevajte, da uporabljate steklenico s širokim grlom in bodite pozorni na metodo vzorčenja)
(2) Stekleno koleno vstavite v vzorec steklenice s širokim grlom, uporabite metodo sifona, da posesate supernatant v jeklenko z raztopljenim kisikom, najprej posesajte malo manj, 3-krat sperite jeklenko z raztopljenim kisikom in na koncu posesajte supernatant v napolnite z raztopljenim kisikom. steklenica.
(3) V polno steklenico z raztopljenim kisikom dodajte 1 ml manganovega sulfata in 2 ml alkalnega kalijevega jodida. (Pri dodajanju bodite pozorni na varnostne ukrepe, dodajte iz sredine)
(4) Zaprite jeklenko z raztopljenim kisikom, jo pretresite gor in dol, znova pretresite vsakih nekaj minut in jo pretresite trikrat.
(5) Dodajte 2 mL koncentrirane žveplove kisline v steklenico z raztopljenim kisikom in dobro pretresite. Pustite pet minut na temnem mestu.
(6) Vlijte natrijev tiosulfat v alkalno bireto (z gumijasto cevjo in steklenimi kroglicami. Bodite pozorni na razliko med kislimi in alkalnimi biretami) do črte na lestvici in se pripravite na titracijo.
(7) Ko pustite stati 5 minut, vzemite ven steklenico z raztopljenim kisikom, ki ste jo postavili v temo, nalijte tekočino v steklenici z raztopljenim kisikom v 100 ml plastični merilni valj in ga trikrat sperite. Nazadnje dolijte do oznake 100 ml na merilnem valju.
(8) Tekočino v merilnem valju prelijemo v erlenmajerico.
(9) Titriramo z natrijevim tiosulfatom v erlenmajerico, dokler ne postane brezbarvna, nato dodamo kapalko indikatorja škroba, nato titriramo z natrijevim tiosulfatom, dokler ne zbledi, in zabeležimo odčitek.
(10) Rezultati izračuna.
Raztopljeni kisik (mg/L)=M*V*8*1000/100
M je koncentracija raztopine natrijevega tiosulfata (mol/L)
V je prostornina raztopine natrijevega tiosulfata, porabljena med titracijo (mL)
9. Popolna alkalnost
1. Merilni koraki
(1) Enakomerno pretresite pridobljeni vzorec vstopne vode in vzorec vode na izhodu.
(2) Filtrirajte vhodni vzorec vode (če je vhodna voda razmeroma čista, filtriranje ni potrebno), uporabite 100 ml merilni valj, da odnesete 100 ml filtrata v 500 ml erlenmajerico. S 100 ml merilnim valjem odnesite 100 ml stresanega vzorca iztoka v drugo 500 ml erlenmajerico.
(3) V obe erlenmajerici dodajte 3 kapljice indikatorja metilno rdeče-metilensko modro, ki postane svetlo zelen.
(4) Vlijte 0,01 mol/l standardne raztopine vodikovih ionov v alkalno bireto (z gumijasto cevjo in steklenimi kroglicami, 50 ml. Alkalna bireta, uporabljena pri merjenju raztopljenega kisika, je 25 ml, bodite pozorni na razliko) do oznake. Žica.
(5) Titrirajte standardno raztopino vodikovih ionov v dve erlenmajerici, da dobite barvo sivke, in zabeležite uporabljene odčitke volumna. (Po titriranju enega ne pozabite prebrati in ga napolnite, da titrirate drugega. Vhodni vzorec vode potrebuje približno štirideset mililitrov, vzorec izhodne vode pa približno deset mililitrov)
(6) Rezultati izračuna. Količina standardne raztopine vodikovega iona *5 je volumen.
10. Določitev razmerja usedanja blata (SV30)
1. Merilni koraki
(1) Vzemite 100 ml merilni valj.
(2) Odvzeti vzorec na točki 9 oksidacijskega jarka enakomerno pretresite in ga vlijte v merilni valj do zgornje oznake.
(3) 30 minut po začetku merjenja časa odčitajte odčitek lestvice na vmesniku in ga zabeležite.
11. Določitev indeksa prostornine blata (SVI)
SVI se meri tako, da se razmerje usedanja blata (SV30) deli s koncentracijo blata (MLSS). Vendar bodite previdni pri pretvarjanju enot. Enota SVI je mL/g.
12. Določanje koncentracije blata (MLSS)
1. Merilni koraki
(1) Enakomerno pretresite vzeti vzorec na točki 9 in vzorec na točki refluksa.
(2) V merilni valj vzemite 100 ml vsakega vzorca na točki 9 in vzorca na točki refluksa. (Vzorec v točki 9 se lahko pridobi z merjenjem razmerja sedimentacije blata)
(3) Z vakuumsko črpalko z rotacijskimi lopaticami filtrirajte vzorec na točki 9 oziroma vzorec na točki refluksa v merilnem valju. (Bodite pozorni na izbiro filtrirnega papirja. Uporabljen filtrirni papir je vnaprej stehtan filtrirni papir. Če se MLVSS izmeri na vzorcu na točki 9 isti dan, je treba za filtriranje vzorca uporabiti kvantitativni filtrirni papir pri točki 9. V vsakem primeru je treba uporabiti kvalitativni filtrirni papir, bodite pozorni na razliko med kvalitativnim filtrirnim papirjem.
(4) Vzemite ven filtriran vzorec blata iz filtrirnega papirja in ga postavite v električno sušilno pečico. Temperatura sušilne peči se dvigne na 105°C in začne sušenje 2 uri.
(5) Vzemite ven posušen vzorec blata iz filtrirnega papirja in ga postavite v stekleni eksikator, da se ohladi za pol ure.
(6) Po ohlajanju stehtajte in preštejte z natančno elektronsko tehtnico.
(7) Rezultati izračuna. Koncentracija blata (mg/L) = (odčitek tehtnice – teža filtrirnega papirja) * 10000
13. Določanje hlapnih organskih snovi (MLVSS)
1. Merilni koraki
(1) Po stehtanju vzorca blata iz filtrirnega papirja na točki 9 z natančno elektronsko tehtnico dajte vzorec blata iz filtrirnega papirja v majhen porcelanasti lonček.
(2) Vklopite škatlasto uporovno peč, nastavite temperaturo na 620 °C in postavite majhen porcelanasti lonček v škatlasto uporovno peč za približno 2 uri.
(3) Po dveh urah zaprite škatlasto uporovno peč. Po 3-urnem ohlajanju nekoliko odprite vrata škatlaste uporovne peči in ponovno ohlajajte približno pol ure, da zagotovite, da temperatura porcelanskega lončka ne preseže 100 °C.
(4) Vzemite ven porcelanasti lonček in ga postavite v stekleni eksikator, da se ponovno ohladi za približno pol ure, stehtajte na precizni elektronski tehtnici in zabeležite odčitek.
(5) Rezultati izračuna.
Hlapne organske snovi (mg/L) = (masa vzorca blata iz filtrirnega papirja + teža majhnega lončka – odčitek tehtnice) * 10000.
Čas objave: 19. marec 2024
